食用油中苯并芘的固相萃取方法
(Speciclean BAP(2) 苯并芘專用分子印記SPE柱)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
本研究利用SPE法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測(cè)食用油中苯并芘的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
苯并芘(CAS:50-32-8)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于食用油中苯并芘檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)驗(yàn)材料
廣州菲羅門公司苯并芘專用分子印記小柱（貨號(hào): 9B-S017-06500，描述：Speciclean BAP(2) 500mg/6ml, 30支/包）。完全符合并適用于《GB/T 22509-2008 動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定 反相高效液相色譜法》
五、實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品提取
(1)準(zhǔn)確稱取食用油0.4 g，加入5 mL正己烷，渦旋混合0.5 min待凈化。
2、分子印記專用SPE小柱凈化
(1)活化：SpeciClean BAP(2)分子印記小柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。
(2)上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液；加入5 mL 正己烷淋洗，棄去流出液
(3)6 mL二氯甲烷洗脫，收洗脫液
(4)定容：洗脫液中加1mL乙腈，40℃氮吹近干，1 mL乙腈溶液定容，渦旋0.5min，微孔濾膜過(guò)濾供HPLC測(cè)試。
3、HPLC條件
設(shè)備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Titank C18 5μm 250*4.6mm(貨號(hào)：FMG-5560-EONU))
檢測(cè)器：Waters 2475 熒光檢測(cè)器 激發(fā)波長(zhǎng)：384 nm 發(fā)射波長(zhǎng)：406
其它色譜條件：參考國(guó)標(biāo)
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結(jié)果
12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結(jié)果
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名稱 |
回收率(%) |
平均 回收率(%) |
RSD(%) |
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1 |
2 |
3 |
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苯并芘 |
100.90 |
107.13 |
106.92 |
106.01 |
3.15 |
2、添加水平為10 ug/kg苯并芘標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖
添加水平為 10 ug/k苯并芘標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖
